目的：规范溶液颜色检查操作法
范围：原辅料、成品
职责：分析测试中心对本规程的实施负责
正文：
1.原理
——本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。
2.仪器与用具
2.1纳氏比色管 用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。
2.2白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。
3.试药与试液
3.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液 取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.400g置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。
3.3比色用硫酸铜溶液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O,即得。
3.4比色用氯化钴溶液 取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml,加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的COCl2•6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的COCl2•6H2O，即得。
3.5各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液，比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。
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色调
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比色用氯化钴液
（ml）
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比色用重铬酸钾液
（ml）
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比色用硫酸铜液
（ml）
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水
（ml）
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黄绿色
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1.2
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22.8
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7.2
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68.8
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黄色
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4.0
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23.3
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0
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72.7
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橙黄色
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10.6
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19.0
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4.0
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66.4
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橙红色
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12.0
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20.0
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0
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68.0
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棕红色
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22.5
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12.5
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20.0
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45.0
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3.6各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。
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色号
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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7
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8
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9
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10
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贮备液（ml）
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0.5
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1.0
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1.5
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2.0
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2.5
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3.0
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4.5
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6.0
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7.5
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10.0
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加水量（ml）
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9.5
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9.0
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8.5
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8.0
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7.5
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7.0
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5.5
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4.0
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2.5
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0
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4.操作方法
——除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
5.记录
——应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。
6.结果与判定
——供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。
7.注意事项
7.1所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。
7.2检查时光线应明亮。
7.3如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再行观察。
